理化實驗室內（nèi）部質控5大要點

一、人員培訓：
在實驗（yàn）技能方（fāng）麵，直接和有（yǒu）效的人員培訓方式是進行人員比對試（shì）驗。結合參加外部能力（lì）驗證、實驗室評審和內審、衛生應急檢測等（děng）活動，組織專家小組進行人員比（bǐ）對試驗和人（rén）員培訓。
通常的做法（fǎ）是：
首先確定參加考核或培訓的人員，人員一般由（yóu）有經驗的副主任技師、主管（guǎn）技師以及技師、實習技師搭配組成，然後分組，通常分為2～3組，每組1一2人。後，由專家組對各組（zǔ）進行（háng）詳細點評。通過這種方式，培訓了（le）中青年檢驗人員，使實驗室檢驗人員的基礎知（zhī）識（shí）、實驗技能、質量控製意識和應急檢測能力有了（le）質的飛躍（yuè），從而（ér）使實驗室內部質量控製工作落在實處，有力保障了檢測結果的準確性和可靠性。
二、樣品質量控製（zhì）：
樣品的（de）質量保證在檢驗過程中往往被忽視，其雖不屬於檢（jiǎn）驗過程，但卻是保證檢測結果準確性和可靠性的環（huán）節。樣品質量受時間和空間的（de）影響，受諸多因素的製約。如果樣品不具（jù）代表性、均勻性和穩定性，檢測（cè）的（de）結果越明確，造（zào）成（chéng）的危害越大。
理化檢驗人員參與采抽樣工作，應掌握采抽樣（yàng）理論和方案。隻有重視采樣的質量控製，才能使檢（jiǎn）測結果真正能夠代表和反映樣本（běn）總體的特性。
三、檢測方法的確定和驗證：
1、檢（jiǎn）測方法的分類
檢測方法通常分為標準方（fāng）法、非標準方法和允許偏離的標準（zhǔn）方法三類。其中（zhōng）標準方法包括：標準，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國家（jiā）(或區域性)標準，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、藥典等；行業標準、地方標準、標準（zhǔn）化主管（guǎn）部門備案的企業標準。非（fēi）標準（zhǔn）方法包括：技術組織發布的方法，如AOAc、FCC等；科學（xué）文獻或期刊（kān）公布的方法；儀器生產廠家提供（gòng）的（de）指導方法；實驗室（shì）製定的內部方法。
2、檢測方法的選擇
按下述排列順序優先選擇檢（jiǎn）測方法（fǎ）：客戶的方（fāng）法；法律法規規定的標準；標準、國家(或區域性)標準；行業標準（zhǔn）、地方標準、標準化主（zhǔ）管部門備案的企業標準；非標準方法、允許偏離的標準方（fāng）法。
3、檢驗方法的確認
在應用於樣品檢測前應對方法進行驗證。驗證發現標準方法或非標（biāo）準方法（fǎ）原文中未能詳述，但會影響檢測結果，應將詳細（xì）操作（zuò）步驟編寫成（chéng）作業指導書（shū），經審核批準後（hòu）作為方法的補充。
4、允許偏離（lí）的標準方（fāng）法的控製
允許偏離（lí）的標準方法包括：超出標準規（guī）定範圍使用的標（biāo）準方法；經過（guò）擴充或更改的標準方法。允許偏離的標準（zhǔn）方法應經驗證，編製偏離標準的作業指導書，經審核批準後方可使用。
四、量值溯源（yuán）：
在化學分析中，從一項具體的測試結果溯源到國家基準，進而溯源至計量單位，這個溯源鏈是通過測試方法（fǎ）和標準物質來實現的（de）。因此，在實驗室質量控製中（zhōng），必（bì）須（xū）確保標準物質的（de）可溯源性和測試用儀器設備的可溯源性。
1、標準物質的可溯源性
標準物（wù）質應向合格供應商采購，保證貨源可靠（kào），便於貨物可追溯。國外進口的標準物質應提供可（kě）溯源到計量基準或輸出國的計量基準的有（yǒu）效證書或（huò）國外*的技術機構出具（jù）的合格證書，應對（duì）標準物（wù）質的濃度、有效期等進行（háng）確認。國內（nèi）製備的標（biāo）準物（wù）質應有國家計量部門（mén）發布的編號，並附（fù）有標準物質證書。當使用參考物質而無法進行量值溯源（yuán）時，應具有生產廠提供的有效證明，實（shí）驗（yàn）室應編製程序進行技術驗證。
2、儀器設備的可溯源性忙
對測試或取樣結果的準確性或有效性有重要影響的測（cè）量設備，包括輔（fǔ）助（zhù）測量（liàng）設（shè）備，在投（tóu）入使用前應進行檢定／校準，保證測試結果的量值溯源性和可靠性（xìng）。未經檢定／校準合格的儀器設備（bèi）不得使用。列入國家強製檢定目錄的計量器具，應由法定計量檢定機構（gòu）或者授權的計量（liàng）檢定部門檢定，簽發檢定證書；非強製檢定的計量器具可由法定計量機構、國家認可機（jī）構或APLAC、ILAC多邊承認協議成員認可的校準實驗室進行檢定／校準，簽發檢定／校準證書。也可由實驗室按自檢規程校準（zhǔn），報告校準（zhǔn）結果（guǒ），校（xiào）準人員應具備從事該儀器設備操作和校準的能力；當溯源至國（guó）家計量基（jī）準不可能或不適用時，應采用實驗（yàn）室間比對、同類設（shè）備相互比較、實驗室能力驗（yàn）證的方式對測試可靠性提供證據。
3、期間核查
儀器設備在兩次檢定／校準（zhǔn）期間，日常使用時應對其（qí）技術（shù）指標進行運行檢查（chá），即期間核查，做（zuò）好記錄，保持儀器處於良好狀（zhuàng）態。儀器設備的期間核查應選擇國家計量檢定規程（chéng）中的主要檢（jiǎn）定項目。一般選擇（zé）以下合適項目：零點檢查、靈敏度、準確度、分辨率、量重複性、標準曲線線性（xìng）、儀（yí）器內置自校檢查、標準物質（zhì）或參考物質測試比對、儀器說明（míng）書（shū）列明的技術指標。標準物質（zhì）也需要進行期間核查。
五、檢測數據的質量（liàng）評（píng）估：
檢測數據的主要質量指標是指數據的（de）準確度和（hé）精（jīng）密度，同時也包括檢測方法的其他技術要素，如方法的檢測限（xiàn）、線性範圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。
1、準確度
準確度是反映方（fāng）法係統誤差和隨機誤差的綜合指標。檢驗準確度可采用以下幾個方法：
（1）是使用（yòng）標準參考物質進行分析測定，比較測定值與保證值，其誤差或相對誤差（chà）應符合方法規定的要求。通常應完成1—2個濃（nóng）度水平的有證標準物（wù）質的測定（dìng），每個濃度水平要求采用（yòng）至少6份同樣的標準物質進行測定，計算測定結果（guǒ）的平均值、標準偏差與相對標準偏差。準確（què）度(％)=平均檢測濃度／標示濃度（dù）×100。
（2）是在沒有有證標準物質情況下（xià），應在樣品基質中添加分析物（wù）測定回收率（lǜ）。應至少選（xuǎn）擇3個添加濃度，並且包含一定的濃度範圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣（yàng）品具有（yǒu）容許限，該容許限也是必選濃度。每個濃度水平至少平（píng）行測定6次，計算測量結（jié）果的平均值（zhí）、標準偏差與（yǔ）相（xiàng）對標準（zhǔn）偏差。回收率(％)=(加標試樣（yàng）測定值一試樣測定值)／添加濃度×100。對於有（yǒu）機待測物，回（huí）收率指標應（yīng）滿（mǎn）足表1的（de）要求；對於元素（sù）分析，回收率指標應（yīng）在90％～110％之間（jiān）。
（3）是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度（dù）範圍內回收率要求不同。
2、精密度
精密度（dù）是指在規定條件下，相互獨立的測試結果之（zhī）間的一致（zhì）程度。精密（mì）度包括方法重複性和方法重現性兩個分指標（biāo）。
重複性：是（shì）在重複性條件下，相互（hù）獨立的測試結果之間的一（yī）致程度。重複性（xìng）條件是指在同一實驗室，由同一操作者使用相同（tóng）設備，按相同的測試方法，並在短時間內對同（tóng）一被測對象（xiàng）取得（dé）相互獨立（lì）測試結果的條件。重複性表征了該方法實驗室內的精密度。製定（dìng）的標準方法必須進行方法的精密度試驗，以考（kǎo）察其是否可靠。重複性試驗過程中，選擇3個不（bú）同濃度（dù）水平樣品，每個濃度水平至少6次平行測定，計算出平均值、標準（zhǔn）偏差和相對標準偏差。
重現性：是在再現性條（tiáo）件下，測試結（jié）果之間的一致程度。再現（xiàn）性條件（jiàn）是（shì）在不同實驗室，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，從同一被測對象（xiàng）取得測試結果（guǒ）的條件。
再現性表征了該（gāi）方法在實驗（yàn）室間的精密度，用來確保該方法能夠在不（bú）同實驗（yàn）室中應用。再現性實驗過程中，必須選擇至少（shǎo）3個（gè）不同濃度水（shuǐ）平或加標濃度（dù）水平樣品，定（dìng）世限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容（róng）許限，該容許（xǔ）限也是必選濃（nóng）度，平行雙份，每份平行測定至（zhì）少6次。
對各實驗室的測（cè）定數據（jù）進行統計分析，計算總平均值、再現（xiàn）性標準差（chà）和再（zài）現性相對標準偏差。
3、線性
分析方法（fǎ）的線性用來表（biǎo）征待測物濃度或量與響應值之間的關係，其（qí）作用就是在給定的濃度範圍裏，通過線（xiàn）性關係可以直接或通過數學公（gōng）式得到檢測（cè）結果。方法的濃度範圍應該盡（jìn）可能（néng）覆蓋一個數量級（jí），至少作5個點（diǎn）(不包括空白)，測（cè）試溶液中被測組分濃度應在線性濃度範（fàn）圍內。對於篩（shāi）選方法，線（xiàn）性相關係數值不應低於O．98，對於確證方法，線性相（xiàng）關係數值不應低（dī）於0．99。
4、檢測限和定量限
檢（jiǎn）測限和定（dìng）量限（xiàn）是表征方法檢測能力的兩（liǎng）個重要指標（biāo）。檢測限（xiàn）的（de）確定有以下幾種方式（shì）：
（1）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應信號值加上平行測定值的標準偏差的3倍，對應的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的（de）檢測限（xiàn）。
（2）對於（yú）分（fèn）光光（guāng）度法，以（yǐ）扣除（chú）空白值後的與0．01吸光（guāng）度相對應的濃度值為檢測限。
（3）色譜分析的檢（jiǎn）測限係指檢（jiǎn）測器恰能產生與噪聲相區別的響應信號時所需要（yào）進入色譜柱的物（wù）質的小量，一般將其定為3倍信噪比響應值對應的樣品（pǐn）分析物濃度或含量。規定至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應信號值加上平行（háng）測定值的標準偏差的10倍，對應的樣品分析物濃度（dù）或含量稱該方法的定量限。
5、特（tè）異性
特異性是指方法區分待測分析物和其他幹擾物質(如異構體、代謝物、降解（jiě）產物（wù）、內源性（xìng）物質、基質成分等)的能力。表征了方法可以在（zài）一種複雜混合物中測定（dìng）分析物的能（néng）力（lì），同時又不幹擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
6、耐變性
耐變性指分（fèn）析方法具有（yǒu）對可變試（shì）驗因素的抗幹擾（rǎo）能（néng）力，當測定條件發（fā）生細小變動時，方（fāng）法具有一定（dìng）的（de）保持測定結果不（bú）受影響的（de）承受程度。方法（fǎ）耐變（biàn）性的檢驗通常選擇樣品預處理、淨化、分析過程等可（kě）能（néng）影響測定結果的（de）因素進行預試驗（yàn），比如試劑來源和保存時間、溶劑（jì）、標準、樣品提取物、加熱速率（lǜ）、溫度、pH值，以及許多其他實驗室可能出現（xiàn）的因素。
7、不確定度
不（bú）確定度是指由於測量誤差的存在（zài）而（ér）對被測量值不（bú）能肯（kěn）定（dìng）的程度，是表（biǎo）征被測量（liàng）的真值所處（chù）的量值範圍的評定。不確定度包含若幹分量，是由隨機因素引起的分量和由係統因素引起的分量的綜合。化學測試過程是一個複雜的過程，不確定度來源包括方法、取樣、存放（fàng）條件（jiàn）、提取條件、環境條件、測量條件、儀器效應（yīng）、樣品（pǐn）效應、空白（bái）校正、試劑純度、化學計算、操作者的影響和隨機效應等。在實踐中，應依（yī）據中華人（rén）民共和國國家計量技術規範，選取重要的不確定度來源進行評定。估計和控製化學測試過程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續性，是保證檢測結果（guǒ）質量的關鍵。